藥品在
冷凍干燥機中的預凍存在兩種方式,一種是制品與干燥箱的同時降溫,再將制品放入,前者相當于慢凍,后者則介于凍與慢凍之間,干燥機因而常被采用,以兼顧凍干效率與產品質量。此法的缺點是制品入箱時,空氣中的水蒸氣將迅速地凝結在擱板上,而在升華初期,若板升溫較快,由于大面積的升華將有可能超越凝結器的正常負荷,此現象在夏季尤為顯著。過冷現象易發生至使制品溫度雖已達到共晶點。但溶質仍不結晶,制品的凍結處于靜止狀態。
冷凍干燥機的冷凍干燥過程中的溫度參數調節的主要的目的就是要使樣品的溫度能按工藝要求及時地變化。所以,準確測量樣品的溫度對冷冷凍干燥燥過程的研究與控制具有重要意義。在冷凍干燥過程中,為了保證冷凍干燥樣品的質量,樣品溫度的監控是十分重要的。在冷凍干燥樣品溫度測量與控制過程中存在著一些特殊的問題,我們一起來看看:
1.接觸式測溫只能反映測溫元件所處局部位置的溫度狀況,不能代表冷凍干燥物品整體的溫度狀況。
2.當測溫元件進入冷凍干燥物品內部時,測溫元件附近的冷凍干燥物品的結構就會受到一定程度的破壞;在物料的冷卻凍結過程中,插入的熱電偶或熱敏電阻會起到晶核的作用,使該位置處的溶液容易先形成冰晶;在測溫元件附近,冰晶體積相對較大。
3.測溫元件本身或其引線會對其附近樣品起加熱作用;裝有測溫元件的樣品的干燥速度,要比其他未裝測溫元件的樣品快。
4.插入的熱電偶或熱敏電阻是固定的,無法測量移動的升華界面的溫度,而冷凍干燥升華界面溫度是冷凍干燥過程的一個非常重要的溫度參數。
5.有限的測溫元件只能置入有限的試樣中。在批量生產中,一批樣品往往由數量眾多的試樣組成,有限的幾個試樣測得的溫度變化很難反映整批樣品所處的溫度狀況。
6.接觸式測溫方式給無菌操作、自動化連續生產帶來諸多不便。